冷凍干燥機的操作是這樣的：在凍干之前，把需要凍干的產(chǎn)品分裝在合適的容器內(nèi)，一般是玻瓶或安瓶，裝量要均勻，蒸發(fā)表面盡量大而厚度盡量薄些；然后放入與凍干箱尺寸相適應的金屬盤內(nèi)。

裝箱之前，先將凍干箱進行空箱降溫，然后將產(chǎn)品放入凍干箱內(nèi)進行預凍；

抽真空之前，要根據(jù)冷凝器冷凍機的降溫速度提前使冷凝器工作，抽真空時冷凝器應達到-40℃左右的溫度，待真空度達到一定數(shù)值后（通常應達到100uHg以上的真空度），即可對箱內(nèi)產(chǎn)品進行加熱。

一般加熱分兩步進行，*步加溫不使產(chǎn)品的溫度超過共熔點的溫度；待產(chǎn)品內(nèi)水份基本干完后進行第二步加溫，這時可迅速地使產(chǎn)品上升的規(guī)定的zui高溫度。在zui高溫度保持數(shù)小時后，即可結(jié)束凍干。
整個升華干燥的時間約12-24小時左右，與產(chǎn)品在每瓶內(nèi)的裝量，總裝量，玻璃容器的形狀、規(guī)格，產(chǎn)品的種類，凍干曲線及機器的性能等等有關。
凍干結(jié)束后，要放干燥無菌的空氣進入干燥箱，然后盡快地進行加塞封口，以防重新吸收空氣中的水份。
在凍干過程中，把產(chǎn)品和板層的溫度、冷凝器溫度和真空度對照時間劃成曲線，叫做凍干曲線。一般以溫度為縱坐標，時間為橫坐標。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線。同一產(chǎn)品使用不同的凍干曲線時，產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同，凍干曲線還與凍干機的性能有關。因此不同的產(chǎn)品，不同的冷凍干燥機應用不同的凍干曲線。